1 前言熊去氧膽酸在醫學上用於增加膽汁分泌,降低膽固醇,促進膽結石中的膽固醇逐漸溶解。也用於治療膽汁淤積性肝病、脂肪肝、各種肝炎、中毒性肝障礙,膽囊炎等疾病。在 2015 版藥典中要求其熔點範圍為 200~204℃,本文按照藥典中的方法進行測定,測得其熔點為202.60℃,在其規定範圍內。 2 儀器與試劑2.1 儀器 
Digipol-M70 全自動視頻榴莲视频色下载、毛細管、長玻璃管 2.2 試劑 熊去氧膽酸樣品、鼓風幹燥箱 3 實驗方法3.1 樣品製備 熊去氧膽酸樣品於 120℃在鼓風幹燥箱烘幹 2h,經研磨後裝入毛細管中,高度約 3-5mm 左右,用長玻璃管顛實。 3.2 實驗過程 機器開機後設置溫度 300℃預熱半小時,以趕走樣品室中的濕氣。設置合適的參數後進行實驗,記錄結果。 3.3 儀器參數設定 升溫速率 1℃/min | 起始溫度 終止溫度曲線時間 | 195℃ 210℃ 15min | 4 結果與討論 4.1 實驗結果 | | |
測量模式 | 初熔溫度(℃) | 平均初熔(℃) | 終熔溫度(℃) | 平均終熔(℃) | 手動測量 | 201.15 | 201.18 | 202.35 | 202.30 | 201.25 | 202.24 | 201.19 | 202.23 | 201.11 | 202.37 |
4.2 結論 用全自動視頻榴莲视频色下载檢測熊去氧膽酸的熔點時,因樣品熔融分解產生大量氣泡上升,儀器無法自動判別終點,需要使用手動測量模式進行測定。測試結果的判定參考藥典中熔融分解樣品判斷依據,以樣品開始產生氣泡上升為終熔點。 參考文獻[1]中華人民共和國藥典[ M ] . 二部. 北京: 化學工業出版社, 2015:1510. 注意事項測試前樣品裝樣一定要顛實。為保證重複性,同一批樣品裝樣高度保持一致。 |