一、方案背景ARA 油脂作為重要的營養強化劑,其酸價是衡量品質的關鍵指標。依據國家標準 GB 5009.229 - 2016,準確測定 ARA 油脂酸價對於評估產品質量、保障食品安全意義重大。上海榴莲视频黄色污版儀器儀表有限公司的全自動電位滴定儀可精準測定 ARA 油脂酸價,有效避免肉眼判斷誤差,確保數據的準確性和重複性。二、儀器與試劑(一)儀器1.全自動電位滴定儀:選用上海榴莲视频黄色污版儀器儀表有限公司的 [具體型號] 全自動電位滴定儀,該儀器具備高精度滴定係統,可精確控製滴定液添加量;擁有靈敏的電位檢測模塊,能實時監測電位變化;配置智能數據處理係統,可自動記錄數據、繪製滴定曲線並計算結果。 2.pH 非水複合電極:適配非水體係的電位測量,確保在測定 ARA 油脂酸價的實驗環境中穩定、準確地獲取電位數據。在使用前,需檢查電極外觀是否完好,有無破損、汙染等情況,並按照說明書進行活化處理,以保證測量精度。 3.滴定管:根據實驗需求,配備合適規格(如 20mL)的滴定管,用於準確量取氫氧化鈉標準溶液。使用前需對滴定管進行校準,確保刻度準確無誤,避免因滴定管誤差影響實驗結果。 (二)試劑1.氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L):作為滴定劑,其濃度的準確性直接影響酸價測定結果。應按照標準方法進行配製和標定,確保濃度精確。保存時需注意密封,防止吸收空氣中的二氧化碳而導致濃度變化。 2.無水:在實驗中用於溶解 ARA 油脂樣品。需選用分析純級別,保證其純度,避免雜質對實驗結果產生幹擾。使用後應密封保存,置於陰涼、通風處,防止揮發和氧化。 3.異丙醇:與無水按 1:1 比例混合,增強對 ARA 油脂的溶解性。同樣選用分析純級別,使用過程中注意防火、防爆,使用後妥善保存。 三、實驗步驟(一)樣品準備1.使用分析天平準確稱取試樣 20g(精確到 0.00001g),確保稱量的準確性。將稱取好的試樣置於潔淨、幹燥的滴定杯中。 3.向滴定杯中加入 50mL 異丙醇(1:1)混合溶液,確保溶液能夠沒過電極,為後續的電位測量提供良好的環境。將滴定杯放置在電位滴定台上,開啟攪拌裝置,使試樣充分溶解,保證反應體係均勻一致。 (二)儀器參數設置1.打開全自動電位滴定儀電源,啟動儀器,等待儀器完成自檢。 2.進入儀器參數設置界麵,根據實驗要求進行如下設置: *滴定類型:選擇動態滴定模式,使儀器能夠根據電位變化自動調整滴定速度,確保滴定過程更加準確、高效。 *滴定管體積:設置為實際使用的滴定管規格(如 20mL)。 *工作電極:選擇 pH 非水複合電極。 *參比電極:根據儀器說明和實驗要求進行正確設置(若本實驗中無需額外參比電極,則按文檔設定為無)。 *樣品計量單位:設置為 “g"。 *滴定顯示單位:設置為 “pH",以便直觀觀察電位變化。 *補液速度:設置為合適的值(如 5,可根據實際情況微調,以保證滴定液補充的及時性和穩定性)。 *攪拌速度:設置為 5,保證溶液混合均勻,但需注意避免攪拌速度過快產生氣泡影響實驗結果。 *電極平衡時間:設定為 4s,使電極在測量前達到穩定狀態,確保電位測量的準確性。 *電極平衡電位:設為 1(具體數值根據儀器說明書和實驗條件確定,確保電極處於最佳工作狀態)。 *預攪拌時間:設置為 6s,使加入的試劑充分混合。 *最小添加體積:設為 0.02mL,保證滴定過程中滴定液添加的精確性。 *結束體積:設置為 20mL(可根據預計滴定體積和實驗要求進行調整)。 *滴定速度:選擇標準速度,兼顧反應充分進行和實驗效率。 *滴定前平衡電位:設為 6(確保滴定開始前電位穩定)。 *電位突躍量:設置為 100(該值根據實驗經驗和儀器性能確定,用於準確判斷滴定終點)。 *相關係數結果單位:設置為 “CV1"(根據實驗要求和數據處理需求進行設置)。
|