1 前言 DPY 染料中間體是染料製造過程中的重要組成部分，包括用於生產染料和有機顏料的芳 烴衍生物。當前 ，燃料中間體的應用已經擴展到了製藥工業、農藥工業、信息 記錄材料工業 ，以及助劑、表麵活性劑、香料、塑料、合成纖維等生產部門。在染料製造過 程中 ，染料中間體的選擇、含量和反應條件決定了最終染料的性能和用途。 本文采用電位滴定的方式 ，改進了 DPY 染料中間體含量的測定方法 ，結果精準可靠。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T7全自動電位滴定儀、雙鉑電極。 2.2 試劑 溴化鉀、0.1 mol/L 亞硝酸鈉標準滴定溶液、對氨基苯磺酸、鹽酸。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 標準滴定溶液的標定：準確稱取 0. 1g（精確至 0.0001g）無水對氨基苯磺酸於滴定杯中， 加氨水溶解；加入 30mL 冰水與 20mL 鹽酸 ，用亞硝酸鈉標準滴定溶液進行滴定。 樣品測試：準確稱取 0.5g（精確至 0.0001g）試樣 ，轉移至 250mL 燒杯中；加入 150mL 蒸餾水及冰塊 ，加入 10mL 鹽酸和 1g 溴化鉀 ，勻速攪拌；用亞硝酸鈉標準溶液滴定。 3.2 參數設置 亞硝酸鈉標定參數設置： 滴定類型： | 永停滴定 | 方法名： | 亞硝酸鈉標定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g | 工作電極： | 雙鉑電極 | 參比電極： | 無 | 攪拌速度： | 6 | 預攪拌時間： | 10s | 靈敏度： | 0.01μA | 快滴體積： | 0.2mL | 慢滴體積： | 0.02mL | 結束體積： | 10mL | 終點電流： | 100 | 預控點： | 80 | 延時時間： | 10 | 結果單位： | mol/L |
亞硝酸鈉滴定 DPY 染料中間體參數設置： 滴定類型： | 永停滴定 | 方法名： | 亞硝酸鈉滴定 DPY | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g | 工作電極： | 雙鉑電極 | 參比電極： | 無 | 攪拌速度： | 7 | 預攪拌時間： | 10s | 靈敏度： | 0.01μA | 快滴體積： | 0.1mL | 慢滴體積： | 0.02mL | 結束體積： | 10mL | 終點電流： | 30 | 預控點： | 8 | 延時時間： | 30 | 相關係數： | 0.287 | 滴定劑名稱： | 亞硝酸鈉 | 理論濃度： | 0.0809 |
4 結果與討論 4.1 實驗結果 經過分析檢測 ，亞硝酸鈉標定結果如下表： 樣品名稱 | 取樣量 /g | 滴定樣品體 積 V1/mL | 滴定空白體 積 V2/mL | c(NaNO2)/mol/L | c(NaNO2)/mol/L | 對氨基苯 磺酸 | 0.1044 | 7.580 | 0.02 | 0.0795 | 0.0809 | 0.0971 | 6.940 | 0.0808 | 0.0983 | 6.880 | 0.0825 |
經過分析檢測 ，DPY 染料中間體測定結果如下表： 樣品名稱 | 取樣量/g | c(NaNO2)/mol/L | 滴定樣品 體積 V1/mL | 滴定空白 體積 V2/mL | 含量 /% | 平均值 /% | RSD/% | DPY 染 料中間體 | 0.50578 | 0.0809 | 7.140 | 0.02 | 32.68 | 32.14 | 1.68 | 0.52028 | 7.100 | 31.60 | 0.52281 | 7.260 | 32.15 |
4.2
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