一、前言 異氰酸酯是有機合成的重要中間體，可製成一係列氨基甲酸酯類殺蟲劑、殺菌劑、除草劑，也用於改進塑料、織物、皮革等的防水性。 二官能團及以上的異氰酸酯可用於合成一係列性能優良的聚氨酯泡沫塑料、橡膠、彈力纖維、塗料、膠粘劑、合成革、人造木材等。而異氰酸酯脂基的含量是聚氨酯材料的一個重要指標，對判斷聚氨酯材料質量有重要意義；同時，異氰酸酯的脂基測定對研究聚氨酯材料的合成有重要的作用，是研究聚氨酯材料最佳反應合成的重要手段。 本方法是在之前終點滴定的基礎上進行動態滴定的研究，采用甲苯-二正丁胺反應方法，用鹽酸滴定其含量，通過指示劑指示的方式，確定滴定終點和指示劑指示的終點是否一致，進而判斷動態滴定的可行性。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動電位滴定儀，PH 複合電極，分析天平等 2.2、試劑 鹽酸（0.1014mol/L）, 無水碳酸鈉， 甲苯，異丙醇，二正丁胺。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 稱取異氰酸酯試樣 0.1g,精確至 0.0001g,放入滴定杯中，用適量甲苯加熱溶解，加入二正丁胺-甲苯溶液 10ml,用保鮮膜封上杯口振搖 15min,加入40ml 異丙醇溶液，攪拌 10min 後，用 pH 非水複合電極為工作電極，用 0.1M 的鹽酸進行滴定至突躍點出現，同時做空白試驗。 設定滴定儀參數如表 1 所示： 表 1 滴定參數設置 滴定模式： | 終點滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間： | 4s | 預攪拌時間： | 10s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 結束體積： | 20mL | 預滴定添加體積： | 根據實際設定 | 預控 PH 值： | 7.5 | 滴定終點 PH 值： | 3.6 |
3.3、測試圖譜示例 
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