一、前言 左炔諾孕酮是一種常見的緊急避孕藥品,其執行的標準依據在中國藥典第二部中,其中明確規定乙炔基含測定的方法,規定該品含乙炔基應為 7.81%~8. 18%。 本方法采用上海榴莲视频黄色污版全自動電位滴定的方法測定其乙炔基含量,重複性良好、終點突躍明顯,能夠準確地測出其含量。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,非水 pH 複合電極,分析天平等 2.2 、試劑 *(AR),硝酸銀溶液(100g/L),*標準滴定液(0.1mol/L)。 三、實驗方法 3.1 、樣品檢測 精準稱取 0.2g 樣品(精確到 0.00001)於 100mL 滴定杯中,加入45mL *溶解,再加入 10mL硝酸銀溶液(100g/L),攪拌均勻,將非水 pH 複合電極放入待測溶液中,設置好儀器參數,用*標準滴定液(0.1mol/L)進行滴定,滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗*標準滴定液的體積。同時做空白實驗。每 1mL *標準滴定液(0.1mol/L)相當於 2.503mg 乙炔基(-C≡CH)。 設定滴定儀參數如表 1 所示: 表 1 滴定參數設置 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 20mL | 相關係數: | 2.503 | 電位突躍量: | 500 | 補液速度: | 5 |
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