1 前言 複合肥料是指含有兩種或兩種以上營養元素的化肥 ,複合肥具有養分含量高、副成分少且物理性狀好等優點,對於平衡施肥,提高肥料利用率,促進作物的高產穩產有著十分重要的作用。但是在化肥生產過程中,有些廠商考慮到成本問題,選用氯化銨、氯化jia作為原材料,進而引入了氯離子。作物對於氯離子的需要很少,過多的氯離子會影響種子的萌發和造成土地板結、鹽漬化,不利於農業生產。本方法利用硝酸銀滴定氯離子生成沉澱的原理,將肥料加水煮沸處理,過濾後直接用硝酸銀滴定,操作簡單,滴定速度快,數據重複性良好,準確性相比手工滴定方式大大提高,能夠快速的為氯離子檢測提供可靠依據。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀、 銀電極、雙鹽橋甘汞電極、 25mL 滴定管 2.2 試劑 硝酸銀標準溶液( 0.1mol/L)、純化水。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 取樣品研磨並全部通過 0.5mm 孔徑篩,置於幹燥、潔淨的樣品瓶中備用。
取試樣 5.0000g,加入 100mL 一級水,煮沸 10min ,冷卻後定容至 250mL ,混勻,幹過濾,棄去最初幾毫升,準確移取 25mL 溶液於滴定杯中,加一級水使滴定體積大於 50mL ,用硝酸銀標準滴定液( 0.1mol/L)滴定至突躍終點,記下終點體積。同時做空白試驗。 3.2 儀器參數 3.2.1 有機質含量測定 滴定模式: | 常量滴定 | 最小添加體積: | 0.02mL | 結束體積: | 20mL | 預滴定添加體積: | 0mL | 終點突躍量: | 150 | 終點數: | 1 |
4 結果與討論 4.1 實驗數據 4.1.2 複合肥料氯離子 樣品編號 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 空白 ( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 氯離子含量 ( % ) | 平均含量 ( % ) | 2640 | 0.1023 | 4.9901 | 0.021 | 4.912 | 3.555 | 3.5367 | 4.855 | 3.514 | 4.891 | 3.541 |
4.2 計算公式 4.2.1 氯離子含量計算公式: W 式中:W---氯離子含量,%;
V1---空白消耗硝酸銀標準滴定液體積,單位為毫升( ml); V2---試樣消耗硝酸銀標準滴定液體積,單位為毫升( ml); m---試樣質量,單位為克( g); D---稀釋倍數, 10; C---硝酸銀標準滴定液濃度,mol/L.
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