1 前言 塑料或者聚酯樹脂裏遊離酸、端羧基團、以及所有遊離酐稱為總酸值,是國家標準規定 的一個檢測塑料樹脂的硬性指標,是檢測塑料製品質量的重要參考標準。 該方法采用國標上的電位滴定法 ,在吡啶-甲乙酮的混合溶劑裏溶解 ,用氫氧化鉀標準溶液進行滴定,該方法能夠自動找到突躍終點 ,增加實驗人員的安全性,同時也提高了檢測的效率。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,PH 複合電極,10mL 滴定管 ,控溫水浴鍋。 2.2 試劑 KOH( 0.1mol/L ),吡啶(AR),甲乙酮(AR )。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 稱取試樣,精確到 0.001g ,置於錐形瓶中,吸入 60mL 混合溶液(400mL 吡啶+250mL甲乙酮+50mL 水),塞子封住 ,加熱攪拌至溶解(必要時可以加熱回流),繼續攪拌 20min,用*進行滴定,記下滴定體積。 3.2 儀器參數
滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 20mL | 預滴定添加體積 : | 0mL | 第一電位突躍量 : | 150 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 第二電位突躍量 : | 150 |
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4 結果與討論 4.1 實驗數據 樣品名稱 | *濃度 ( mol/L ) | 取樣量( g ) ( g ) | 滴定體積( mL ) | 含量(mg/g) | PBS | 0.1019 | 0.2705 | 0.759 | 16.04 | 0.3004 | 0.848 | 16.12 | 0.2816 | 0.792 | 16.07 |
4.2 計算公式 
其中:
W---塑料材料總酸度含量( mg/g ); V1---滴定樣品消耗氫氧化鉀標準滴定液的體積 ,單位為毫升( mL ); V0---滴定空白消耗氫氧化鉀標準滴定液的體積 ,單位為毫升( mL ); m---稱取試樣的質量 ,單位為(g )。
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