1 前言 田七痛經膠囊的功效是通調氣血,止痛調經 ,主要用於經期腹痛及因寒所致的月經失 調。水分含量是其生產過程中的一個檢驗指標,因此在出廠前,需要進行水分檢測,過低和過高都不合格。該方案用 JH-C3卡爾費休水分滴定儀進行樣品測試,這種方法改變了以往用甲苯法測試樣品帶來的危險性,而且可以在 3-5 分鍾完成一個樣品的檢測,不僅加速實驗進度,而且有效解決問題。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-C3卡爾費休水分滴定儀、雙鉑電極、5mL 滴定管單元。 2.2 試劑 卡爾費休滴定劑、無水甲醇。 3 實驗方法 3.1實驗步驟 ( 1 )準備過程: 把膠囊中的外皮去掉,便於取樣測試。 ( 2 )測試過程 通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑甲醇 40mL 於滴定杯中,溶劑需要沒過 電極,設置好參數後,儀器開始預滴定,待儀器處於待機狀態時,點擊係統進樣,打開加料口橡膠塞,用注射器根據樣品消耗滴定液的體積選擇進樣量,迅速加入試樣(0.2g 左右),
立即蓋好橡膠塞,點擊開始測定,用卡爾費休滴定劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣量,計算樣品的水分含量。 3.2 參數設置 攪拌速度 | 35% | 終點 : | 150mv | 控製區 : | 240mv | 漂移值 : | 50ug/min | 混合時間 : | 180s | 終止類型: | 相對漂移終止 | 最大加液速率: | 5mL/min | 最小加液速率: | 80uL/min |
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