1、前言

雙氧水（H₂O₂）濃度這件事，在化工廠裏有兩套口徑。檢驗室按 GB/T 1616-2014《工業雙氧水》測質量分數，用滴定法，結果是判定值；車間要的是"現在這槽液還能不能用"，等不了滴定那套流程。兩套口徑都需要，缺的是把中間那段填上。

雙氧水自己還在分解。見光、受熱、碰到鐵銅離子，分解就快，一邊放氧一邊把濃度往下拉。儲罐裏放半個月，稀釋罐裏放兩天，濃度都可能已經變了。所以除了出廠檢驗，投料前、配製後、連續運行中的槽液，也需要一個幾分鍾能出數的核查手段。

本文用密度法做這件事。雙氧水水溶液的密度與質量分數在恒定溫度下有穩定的對應關係，測密度反查濃度，樣品量小、出數快、不受顏色和濁度影響。測量用上海榴莲视频黄色污版 AIpol-D90D 全自動密度計。

2、實驗準備

2.1 試驗設備

上海榴莲视频黄色污版 AIpol-D90D 全自動密度計，主要指標如下。

輔助器具：5 mL 注射器配長針頭、恒溫水浴、聚乙烯或玻璃樣品瓶、量筒、無絨紙。取樣容器不要用金屬器皿。

2.2 實驗試劑

3、實驗步驟

3.1 樣品測試

（1）開機預熱，控溫設定 20 ℃。換算曲線的基準溫度是 20 ℃，溫度不統一，前後數據沒法比。

（2）用幹燥空氣和脫氣水做常數校準，之後每天開機用脫氣水做一次讀數驗證，讀數落在 0.9982 g/mL ± 0.0001 g/mL 內再往下走，超出範圍重新校準。

（3）取樣。儲罐取樣要上下一致；槽液取樣避開進液口和死角，取液麵以下一段。取樣點一旦定下來就別換，比趨勢的時候，取樣點變了數據也跟著變。

（4）樣品裝聚乙烯或玻璃瓶，擰鬆瓶蓋靜置排氣，連瓶置水浴回溫到 20 ℃ 附近。

（5）進樣後看視頻，確認管內沒有氣泡、沒有上一批殘留；啟動測量，讀數穩定後記錄密度值與換算出的質量分數。

（6）測完立即用純化水衝管。連續測樣時兩個樣之間多衝一遍。

3.2 樣品計算

濃度換算靠標定曲線，不是套通用表。取同一牌號的雙氧水，先用滴定法定出幾個已知質量分數的溶液，在 20 ℃ 下逐個測密度，以密度為自變量、質量分數為因變量擬合關係式，寫進儀器的自定義公式。之後測出密度，儀器直接輸出質量分數。

稀釋樣按固定倍數配製，換算式裏帶上倍數，記錄寫清。

溫度修正這一步在振蕩管法裏由儀器完成。樣品的實際溫度若不在 20 ℃，讀數會偏；儀器把樣品控溫到 20 ℃ 再測，等於把修正做在測量環節，不用事後查表。這一點比人工查溫度對照表穩，前提是樣品回溫到位。

4、結果與討論

4.1 測試結果

中間控製和出廠檢驗的記錄分開，下麵這張表用於車間點檢：

同一槽液兩次平行的差值應落在儀器重複性允許範圍內，差值大時先查氣泡和殘留。

4.2 討論

溫度是這套方法裏最需要守住的量。雙氧水水溶液的密度隨溫度的變化比水明顯，同一份樣品在 15 ℃ 和 25 ℃ 下測，密度差換算到質量分數上就是零點幾個百分點。控溫 20 ℃ 的意義就在這裏，它把溫度和密度之間的關係固定下來。

穩定劑帶來的偏差要單獨說。商品雙氧水裏加的穩定劑種類和加入量各家不同，密度與質量分數的對應關係會有一個固定的小偏移。所以曲線按實際牌號標定一次，之後定期用滴定法抽兩三個點複核。套用別家的對照表，偏差會一直跟著，而且因為它是固定偏差，做趨勢的時候看不出來，隻有跟滴定值比對才暴露。

氣泡和殘留是現場最容易出的兩個問題。稀釋過的雙氧水會緩慢放氧，管內起泡不罕見；上一個樣沒衝幹淨，下一個樣的讀數就被拉偏。這兩件事都能通過進樣後的視頻畫麵看出來，比測完發現數值不對再返工省時間。

濃度換算會把密度誤差放大。密度上 0.0001 g/cm³ 的差別，換算到質量分數上可能是零點幾個百分點，所以分辨率給到 0.00001 g/cm³ 是有意義的。分辨率不夠，濃度的小幅漂移看不出來，等到發現偏低的時候，那一批料可能已經投下去了。

還有一條是判定口徑。密度法出數是快，但產品合不合格按 GB/T 1616-2014 的雙氧水質量分數（滴定法）判。把兩條線分清楚，記錄裏注明方法，質檢和車間就不會各說各話。

5、注意事項

（1）樣品回溫到 20 ℃ 附近再上機，溫度不統一，濃度反查沒有意義。

（2）取樣和送樣用聚乙烯或玻璃容器，不用金屬器皿，避免引入鐵銅離子加速分解。

（3）取好樣盡快測，敞口放著的樣品濃度一直在往下走。

（4）測完立即用純化水衝管；高濃度原液建議按固定倍數稀釋後測，接觸時間越短越好。

（5）每天做一次水驗證，超出 ±0.0001 g/mL 重新校準。

（6）換算公式按實際牌號標定，定期用滴定法抽點複核，別套用通用對照表。

（7）密度法用於過程控製與篩查，判定口徑以 GB/T 1616-2014 的滴定結果為準。

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