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容量法測定己內酰胺中水分含量

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1 前言

己內酰胺 ,是一種重要的有機化工原料之一 ,外觀為白色粉末或結晶體 ,有油性手感。 主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼-6 切片 ,或錦綸-6 切片 ),可進一步加工 成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜等。通常在生產和進出口貿易中 ,都要對其水分進行檢測 和把控 ,並且製定了相關標準 SN/T 2783-2011 ,指導該產品的水分測定。

本方法采用標準中的第二法卡爾.費休測定法 ,相比於第一法共沸法來說 ,該方法安全 易行 ,檢測效率高 ,數據更為準確 ,重複性也很好 ,適合用於檢測該產品水分含量。

2 儀器與設備

 

2.1 儀器

 

JH-V3卡爾費休水分滴定儀容量法 ,雙鉑電極 5mL 滴定單元。

 

2.2 試劑

 

卡爾.費休滴定劑雙組份。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

通過水分滴定儀排液裝置 ,排除殘液 ,加入溶劑甲醇 40mL 於滴定杯中 ,溶劑需要沒過 電極 ,設置好參數後 ,儀器開始預滴定 ,待儀器處於待機狀態時 ,點擊係統進樣 ,打開加 口橡膠塞 ,根據樣品消耗滴定液的體積選擇進樣量 ,迅速加入試樣 ,立即蓋好橡膠塞 ,點擊 開始測定 ,用卡爾費.休滴定劑滴定至終點 ,輸入樣品的稱樣量 ,計算樣品的水分含量。

                                      

3.2 儀器參數


攪拌速度 30%

終點 80mv

控製區 400mv

漂移值 50ug/min

混合時間 30s

終止類型 :相對漂移停止

開始加液速率 :較慢

結束體積 10mL

最大加液速率 5mL/min

最小加液速率 80uL/min

 


 
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