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容量法測定聚維酮 K30 水分

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一、前言

 

聚維酮K30(PVPK30)在醫藥上有廣泛的應用,為國際倡導的三大藥用新輔料之一。即照藥典水分測 定法中卡爾.費休容量法進行測定。用甲醇溶解試樣,用卡爾.費休滴定液進行滴定。

本方法采用卡爾.費休容量法測定其中水分,重複性良好,能夠較準確地測出其中水分含量。

 

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-V3卡爾費休水分滴定儀容量法,分析天平等

 

2.2、試劑

 

卡爾. 費休滴定液(醛酮專用試劑)。

 

三、實驗方法

 

3.1、樣品檢測

 

通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入醛酮專用溶劑 50mL 於滴定杯中,溶劑需要沒過電極,設 置好參數後,儀器開始預滴定,待儀器處於待機狀態時,點擊係統進樣,打開加料口橡膠塞,將含水分適 量的樣品加入滴定杯,立即蓋好橡膠塞,點擊開始測定,用卡爾. 費休滴定劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣 量,計算樣品的水分含量。

設定滴定儀參數如表 1 所示:

 1 滴定參數設置

 

攪拌速度:35%

終點:80mv

控製區:400mv

漂移值:25ug/min

混合時間:30s

終止類型:相對漂移停止

開始加液速率:較慢

結束體積:10mL

最大加液速率:5mL/min

最小加液速率:80uL/min


 
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