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全自動電位滴定法測定膠水環氧當量

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一、前言

 

膠水是連接兩種材料的中間體,多以水劑出現,屬於精細化工類。環氧值過高的膠水強度較大,但固化後較脆;環氧值中等的高低溫度時強度均好;環氧值低的則高溫時強度差些,所以根據不同用途,需要選擇不同環氧量的膠水。因此,檢測膠水的環氧值是判斷一個膠水質量的重要依據。

本方法采用電位滴定的方法測定膠水環氧當量,重複性良好、突躍明顯,能夠間接地反應一個膠水品質的好壞。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 複合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

三氯jiawan,冰乙酸,溴化四乙銨溶液,高氯酸標準滴定液0.1mol/L)。

 

三、實驗方法

 

3.1、樣品檢測

 

稱準確稱稱取約 0.1 試樣,置於滴定杯中,加人 10mL 三氯甲jiawan,然後攪拌溶解試樣,加人 20mL 乙酸, 然後準確加人 10mL 的溴化四乙銨溶液,用高氯酸標準溶液滴定至終點,同時做空白實驗。

設定滴定儀參數如表 1 所示:

 1 滴定參數設置

滴定模式:

動態滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時間:

4s

預添加體積:

0mL

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標準

結束體積:

30mL

相關係數:

1

電位突躍量:

300

補液速度:

5

攪拌速度:

7

滴定前平衡電位:

10mv

 









3.3、測試圖譜示

image.png 

四、結果與討論

 

4.1、實驗結果

 

實驗結果如表 2 所示:

 2 測試結果

 

 

樣品名

 

 

樣品序號

 

樣品質量/g

滴定液濃度

(高氯酸) /(mol/L)

 

滴定體積/mL

 

環氧值g/mol

 

 

平均值

 

 

 

膠水

空白

/

 

 

 

0.1018

0.020

/

/

1

0.11837

5.548

212.34

 

 

211.48

2

0.11911

5.538

212.04

3

0.09846

4.581

212.06

 

 


 
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