一、前言 羥值滴定分析是一種基於羥基的化學特性，用於組分含量分析的化學分析方法。聚醚羥基在催化劑吡啶作用下與苯酐進行定量反應, 過量的苯酐待反應完成後水解成酸, 用*標準溶液滴定之。本方法參考《GB/T 7383-2020 非離子表麵活性劑 羥值的測定》，製定了石油助劑中羥值的測定方法。 采用上海榴莲视频黄色污版的JH-T6全自動電位滴定儀的方法測定石油助劑中羥值含量，重複性良好、終點突躍明顯，增加檢測效率的同時，增加實驗的安全性，減少化學試劑對實驗員身體的危害。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀，非水 PH 複合電極，油浴鍋，漏鬥，消化管，分析天平等 2.2 、試劑 鄰苯二甲酸酐酰化試劑，異丙醇，*標準滴定液（0.1mol/L）。 三、實驗方法 3.1 、樣品檢測 3.1.1 酰化 精準稱取 5.0000g 樣品於 100mL 消化管中，準確移取 25mL 鄰苯二甲酸酐的酰化試劑，振搖使樣品混合均勻，消化管上加一小漏鬥，用油浴加熱冷凝，使之在 115-117℃加熱保持 1h ，加熱完畢，冷卻至室溫。 3.1.2 水解和測定 將冷卻好的樣品用約30mL 的異丙醇衝洗並收集到 150mL 滴定杯中，將 pH 複合電極放入待測溶液中，設置好儀器參數，用*標準滴定液（1.0mol/L）進行滴定，滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗*標準滴定液的體積。同時做空白實驗。 注：如果樣品有較大的酸值或者堿值，需要檢測樣品酸堿值之後對羥值結果進行修正。 設定滴定儀參數如表 1 所示： 表 1 滴定參數設置 滴定模式： | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 電極平衡時間： | 4s | 預添加體積： | 0mL | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 結束體積： | 20mL | 相關係數： | 56.10 | 電位突躍量： | 500 | 補液速度： | 5 | 攪拌速度： | 7 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
3.3 、測試圖譜示例 
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