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全自動電位滴定法測定味精中穀氨酸鈉含量

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1 前言

穀氨酸鈉,化學名α-氨基戊二酸一鈉,它是由鈉離子與穀氨酸根離子混合形成的。生活中常用的調味料味精的主要成分就是穀氨酸鈉,穀氨酸鈉含量是評價其品質的一個重要技術指標。測量穀氨酸鈉含量常用的方法是旋光法以及高氯酸非水溶液滴定法,但當樣品中參有蔗糖時,由於蔗糖和穀氨酸鈉一樣具有旋光性,這就無法用旋光法準確測量穀氨酸鈉的含量,電位滴定法能有效的排除蔗糖等物質的幹擾,從而準確的測出穀氨酸鈉的含量。

 

2 儀器與設備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀,非水 pH 複合電極。

2.2 試劑

高氯酸標準溶液( 0.1 mol/L),甲酸,冰醋酸。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

1.高氯酸溶液的配製:參照國標 GB/T 601-2016 ,精確量取 8.7m 高氯酸,在攪拌下加入500mL 冰乙酸,滴加 20mL 乙酸酐,攪拌至溶液均勻,冷卻後,用冰乙酸定容至 1000mL準確稱取鄰苯二甲酸酸氫鉀 0.1g(準確到 0.001g)置於滴定杯中,加 40mL(保證溶液高度沒過電極)冰乙酸,放置電位滴定台上,開啟攪拌,使試樣混和均勻,插上電極和滴定頭,待電位平穩後,用配製的高氯酸標準溶液滴定至終點,記下消耗高氯酸體積,標定其濃度,同時做空白試驗。並記錄當時的溫度 t0


2.樣品測試:先記錄滴定時溫度,進行高氯酸溶液濃度的校對。後準確稱取 0.1g(精確至0.0001g)樣品,於幹燥的滴定杯中,用移液槍準確吸取 3mL 甲酸於滴定杯中,超聲至溶解,再加冰醋酸 40mL ,保證沒過電極,開啟攪拌,至溶液混合均勻後用校對過的 0.1mol/L高氯酸溶液滴定至中終點,同時作空白試驗。

3.2 參數設置

滴定模式:

動態滴定

攪拌速度:

6

電極平衡時間:

6s

預攪拌時間:

6s

電極平衡電位:

1mv

補液速度:

5

最小添加體積:

0.02mL

預滴定添加體積:

0mL

結束體積:

20mL

預滴定後攪拌時間:

1s

電位突躍量:

200

預控 mv 值:


 

 

 

4 結果與討論

 

4.1 實驗結果

 

樣品名

 

樣品稱量 g 

 

空白體積mL)

 

滴定體積 mL

 

穀氨酸鈉含量 g/100g

 

  g/100g

 

 

 

 

味精

0.07832

 

 

 

 

0.06

7.416

91.223

 

 

 

 

91.283

0.11994

11.334

91.295

0.10410

9.849

91.332

 

計算公式:

 

image.png


式中:

X          --  樣品中穀氨酸鈉的含量,單位為( g/100g );

V1              --  樣品消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位(mL );

c           --  高氯酸溶液的校對過的濃度,單位為摩爾每升(mol/L );

V0              --  空白消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL );

m          --  樣品的質量,單位為(g );

0.09357    --    1.00mL 高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當的含 1 分子結晶水穀氨酸鈉的質量,單位為克( g )。

 

4.2 圖譜

image.png 


 
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