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1 前言

氧化矽是由鹵矽烷在高溫火焰中形成的非晶質二氧化矽，表麵含有矽羥基。在製造混煉膠中，氧化矽的矽羥基含量會直接影響到混煉膠的穩定性，因此，矽羥基含量的多少成為衡量其品質的指標。矽羥基的含量是指單位質量測試樣品的矽羥基的數量，以羥基質量與樣品質量的百分比（ wt% ）表示。本實驗基於矽羥基是路易斯酸，可進行離子交換反應，所以采用酸堿滴定測定其氧化矽的矽羥基含量，實驗過程操作簡單，數據重複性較好，也可以搭配自動進樣器，省時省力。

2 儀器與設備

2.1 儀器

JH-T6全自動 電位滴定儀，複合 PH 電極。

2.2 試劑

鹽酸溶液（ 0.1 mol/L ），*溶液（ 0.01 mol/L ），去離子水，無水乙醇，氯化鈉溶液（ PH=3 ）。

3 實驗方法

3.1實驗步驟

3.1.1 氯化鈉溶液的配製

準確稱取分析村氯化鈉 200g ，溶於 0.9mL 去離子水中，使用 0.1mol/L 的鹽酸溶液將溶液調至 PH=3(±0.1) ，轉移至 1L 容量瓶，定容。

3.1.2 標定電極

使用 PH4.01、6.86、9.18 的緩衝溶液標定 PH 複合電極。

3.1.2 滴定

空白測定: 用量筒量取 150mL 氯化鈉溶液，和 50mL 無水乙醇，置於 250mL 燒杯中，置於滴定台上，開啟攪拌，插入電極，用*滴定液滴定至 PH 為 4 和 9 的終點，記下滴定體積，計算體積差值。

樣品測定: 準確稱取樣品 1.5( ±0.01g) ，將樣品放於 250mL 燒杯中，加入 150mL 氯化鈉溶液和 50mL 無水乙醇，開啟攪拌2min ，使其混合均勻。若 PH 高於4 ，用 0.1moL/L 鹽酸溶液調節 PH≤3.95 ，將燒杯放於滴定台上，啟動方法，用 0.01mol/L *滴定液滴定至 PH為 4 和 9 的終點，計算體積差值。

3.2 參數設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

計算公式 ：

式中：

ɑ是矽羥基的含量，質量百分數，單位是%;

V1,V0 分別是滴定樣品和空白從 PH4 到 9 所消耗的滴定液的體積；

17.007 是羥基的摩爾質量；

m 是樣品的質量

4.2 結論

用 JH-T6 全自動電位滴定儀測定氧化矽的端羥基含量的結果重複性較好 ，測定結果都在其標準範圍內 ( ≤0.01% ），JH-T6 全自動電位滴定儀是滿足該樣品測定需求的。