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全自動電位滴定法測定乙酸鈣中鈣離子含量

發布時間:2025/12/8   點擊次數:136
 
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1 前言

乙酸鈣作為一種廣泛應用的添加劑,本身具有優異的補鈣性 ,因此在食品工業中一直作為抑黴劑、穩定劑、緩衝劑和增香劑使用 ;也可用於化學試劑 ,常用於螯合劑、抑黴劑、穩定劑、緩衝劑、防腐劑、pH 值調節劑等方麵。鈣離子含量是評價其品質的一個重要技術指標。本文按照國家標準 GB 1903.15-2016 測定乙酸鈣中鈣離子含量,操作簡單,盡可能減少了手工滴定帶來的誤差,也避免了顏色辨別終點帶來的誤差,實驗結果重複性良好。

2 儀器與設備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀,複合 Ca 離子選擇性電極。

2.2 試劑

EDTA 標準溶液( 0.1 mol/L )。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

將樣品管中的全部試樣溶於 100mL 燒杯中,使其全部溶解,轉移至 500mL 容量瓶,定容至 500mL ,準確量取試樣 50mL 於滴定杯中,加氨-氯化銨溶液( PH=10 10mL ,插入鈣離子選擇電極,用 EDTA 標準溶液( 0.1042mol/L )進行滴定,滴定至電位突躍點,記錄數據,並將滴定結果用空白校正。濃度較小的試樣用原溶液進行稀釋,並用稀釋後的滴定液進行滴定。

3.2 參數設置


 

滴定模式:

動態滴定

攪拌速度:

4

電極平衡時間:

6s

預攪拌時間:

5s

電極平衡電位:

1mv

補液速度:

5

最小添加體積:

0.02mL

預滴定添加體積:

0mL

結束體積:

20mL

預滴定後攪拌時間:

1s

電位突躍量:

150

預控 mv 值:

130

 

 

4 結果與討論

 

4.1 實驗結果

 

 

樣品名

滴定液濃度 mol/L

 

取樣量mL)

滴定體積 mL

空白體積 mL

鈣離子含量 g/500mL

 

平均值

 

RSD(%)

 

 

 

乙酸鈣

 

 

0.1042

 

 

50

7.865

 

 

0.38

0.31276

 

 

0.311

 

 

0.03137

7.857

0.31231

7.901

0.31229

 

計算公式:

image.png

式中:

X          --  樣品中鈣離子的含量,單位為( g/100g );

V1              --  樣品消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位(mL );

c           --  高氯酸溶液的校對過的濃度,單位為摩爾每升(mol/L );

50         -- 取樣量 ,單位為毫升(mL );


500       --  樣品的總體積 ,單位為(mL );

0.04008    --    1.00mL 高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當的鈣離子的質量,單位為克( g )。

4.2 圖譜

image.png

4.3 結論

根據文獻要求,在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過 0.3%

 

參考文獻

 

[1] GB/T 1903.15-2016  食品營養添加劑  乙酸鈣[S].


 
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