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全自動電位滴定法測定乙醛酸的含量-上海榴莲视频黄色污版儀器儀表有限公司




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全自動電位滴定法測定乙醛酸的含量

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1 前言

乙醛酸作為的具有醛和羧酸官能團的醛酸,其衍生品種已達數十種,在香料、醫學造紙、皮革、塑料、塗料、著色、農藥、食品添加劑、有機、生化等多領域均有涉及。但作為強腐蝕性酸,可腐蝕除某些不鏽鋼合金外的大部分金屬品。因此如何高效快速的檢測其含量是生產廠家非常關心的問題。該方案是利用上海榴莲视频黄色污版的JH-T6 全自動電位滴定儀,利用酸堿滴定反應來測定含量,原理如下:

NaOOCCOH + Na2SO3 + H2 O NaOOCH (OH)SO3Na + NaOH 2NaOH + H2SO4  Na2SO4 + H2 O

多模塊加液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟,耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢測其含量的優先選擇。

2 儀器與設備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀,複合 PH 電極。

2.2 試劑

NaOH 標準滴定液( 0.3mol/L ), H2 SO4 標準滴定液( 0.2 mol/L ),無水亞*( 126 g/L )。

3 實驗方法

 

3.1實驗步驟

1.準備工作

1 )配製好 0.3mol/L  NaOH 滴定液和 0.2mol/L H2SO4 滴定液分別用烘幹後的鄰苯


二甲酸氫鉀和無水碳酸鈉進行標定。

2 )用 PH=4.016.869.18 的緩衝液校對 PH 電極,以備後續測試。

3 )配製 126g/L 的無水亞*溶液:取 12.6g 無水亞*溶於 100mL 容量瓶中,定容至刻度線。將配製好的亞*溶液,用標定好的 H2 SO4 滴定液滴定至 PH=8.2 以待後續測試。

2.滴定過程:

1 )準確稱取 0.5g 乙醛酸試樣(精確至 0.0001g ),置於滴定杯中,量取 50mL 去離子水,待溶液混合均勻後,啟動方法一用一個滴定單元使用 NaOH 滴定液滴定至 PH=10 再啟動方法二用第二個滴定單元使用硫酸溶液滴定至 PH=8.2

2 )滴定完成後,取下滴定杯,量取 10mL 定至 PH=8.2 的亞*溶液,加入滴定杯中,然後把滴定杯置於攪拌台上,啟動方法二用第二個滴定單元使用硫酸溶液將混合試樣定至 PH=8.2 ,測試完成。

3.2 參數設置

方法一 

 

滴定模式

終點滴定

滴定前平衡電位

6mV

攪拌速度

7

結束體積

20mL

快滴體積

0.5mL

慢滴體積

0.01mL

快滴電位平衡時間

4s

快滴平衡電位

1mV

慢滴電位平衡時間

4s

慢滴平衡電位

1mV

滴定終點

9.3

預控值

9.8(延時 15s

 

 

方法二:

 

滴定模式

終點滴定

滴定前平衡電位

6mV

 


攪拌速度

7

結束體積

20mL

快滴體積

0.5mL

慢滴體積

0.01mL

快滴電位平衡時間

4s

快滴平衡電位

1mV

慢滴電位平衡時間

4s

慢滴平衡電位

1mV

滴定終點

9.3

預控值

9.8(延時 15s

4 結果與討論

 

4.1 實驗結果

 

 

樣品名稱

樣品編

c(H2SO4)

mol/L

取樣量 g

滴定體積 V1  mL

含量 % 

平均值 % 

 

RSD(%)

 

乙醛酸

1

 

0.2005

0.45659

15.410

50.1022

 

49.953

 

0.2908

2

0.51198

17.200

49.812

3

0.50410

16.960

49.945

 

計算公式

 

 image.png

式中:

c 是( 1/2H2SO4 )標準溶液的濃度,單位 mol/L;

V 是消耗 H2 SO4 滴定劑的體積,單位 mL;

m 是稱取試樣的質量 ,單位 g;

0.07404 是每毫摩爾乙醛酸的質量 ,單位 g/mmol

 

 

4.2 圖譜

image.png

 

 

4.3 結論

JH-T6 全自動電位滴定儀測定乙醛酸的含量結果重複性較好,測定結果都在其標準範圍內,JH-T6  全自動電位滴定儀是滿足該樣品測定需求的。

注意事項:

1. 終點是滴定到確定的某個 PH 值,所以實驗前必須先用緩衝溶液校對電極。

2. 保證加入的中性亞*溶液過量。


 
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