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全自動電位滴定法測定疫苗佐劑羥值-上海榴莲视频黄色污版儀器儀表有限公司




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全自動電位滴定法測定疫苗佐劑羥值

發布時間:2025/12/8   點擊次數:139
 
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一、前言

佐劑是疫苗的一種添加劑,當它先於抗原或與抗原混合注入機體後,能夠增強機體對抗原的免疫應答或者改變免疫反應的類型,屬於非特異性的免疫增強劑。隨著現代生物技術和基因工程技術的迅速發展,針對不同疾病已開展了各種新型基因工程疫苗的研製,佐劑尤其是新型免疫佐劑的研究就顯得尤為迫切。

在標準 T/CVDA02《複合礦物油動物疫苗佐劑》中,對於佐劑的質量檢測中有明確規定測定羥值含量,本方法參考其中的檢測方法製定了運用電位滴定檢測的方法。該方法檢測方便,減少了人為判斷指示劑顏色對結果的誤差影響,增加了檢測精確度,並且提高了檢測效率,解放操作員的雙手。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

JH-T6 全自動電位滴定儀,PH 複合電極,水浴鍋,分析天平等。

 

2.2、試劑

酰化試劑(取對甲苯磺酸 14.4g,  置幹燥的 500ml  具塞錐形瓶中,加醋酸乙酯 360ml,振搖使溶解,緩緩加入醋酐 120ml  搖勻,密塞,放置 3  日後備用),吡啶-水(35),氧化鉀標準滴定液(1mol/L)。

三、實驗方法

3.1、樣品檢測

準確稱取 2g 左右樣品,置於滴定杯中,加入 5mL 化試劑,封口膜密封,輕輕搖動至溶解。置於 50水浴加熱 25min ,放冷,加吡啶-水(3520mL 5 分鍾後用氫氧化鉀標準滴定液(1mol/L), PH 合電極為工作電極,在JH-T6上進行滴定至終點。同時做空白實驗。

設定滴定儀參數如表 1 所示:

 1 滴定參數設置

滴定模式:

動態滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時間:

4s

預攪拌時間:

60s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標準

結束體積:

10mL

相關係數:

12.69

電位突躍量:

200

補液速度:

5

攪拌速度:

7

滴定前平衡電位:

10mv


 

3.2、圖譜測試示例

image.png

 

四、結果與討論

 

4.1、實驗結果

 

實驗結果如表 2 所示:

 2 測試結果

 

 

 

樣品批號

 

 

樣品序號

 

樣品質量/g

滴定液濃度(氫氧化鉀) /(mol/L)

 

滴定體/mL

 

 

羥值(mg/g)

 

 

平均值

 

 

20211201

空白

/

 

 

 

 

 

1.01838

26.225

/

/

1

2.01652

25.475

21.249

 

 

23.301

2

2.01019

25.386

23.802

3

2.01160

25.350

24.851

 

 

20220101

1

2.02788

25.365

24.229

 

 

24.335

2

2.09250

25.326

24.545

3

2.03595

25.361

24.231

 

4.2、結論

 

本次測定的動物疫苗佐劑的羥值均小於參考標準要求中的 25mg/g),測試結果重複性良好,滿足檢測要求。

參考文獻

 

[1] T/CVDA02 複合礦物油動物疫苗佐劑[ S ].


 
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